X熒光光譜儀(XRF)作為無損、快速篩查RoHS等有害物質(zhì)的核心設(shè)備，其測(cè)量準(zhǔn)確性高度依賴科學(xué)的校準(zhǔn)流程與合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
校準(zhǔn)方法主要包括兩點(diǎn)：能量校準(zhǔn)與強(qiáng)度校準(zhǔn)。能量校準(zhǔn)確保探測(cè)器對(duì)不同元素特征X射線的能量分辨準(zhǔn)確，通常使用含已知元素(如Cu、Fe、Mn)的單標(biāo)樣進(jìn)行峰位校正；強(qiáng)度校準(zhǔn)則建立元素含量與熒光強(qiáng)度之間的定量關(guān)系，需采用多組分標(biāo)準(zhǔn)樣品構(gòu)建校準(zhǔn)曲線。對(duì)于RoHS檢測(cè)，重點(diǎn)校準(zhǔn)Pb、Hg、Cd、Cr、Br等元素。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇至關(guān)重要。理想標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)滿足三點(diǎn)：基體匹配(如塑料、金屬、陶瓷)、濃度覆蓋限值附近(如500–2000 ppm)、經(jīng)國(guó)家計(jì)量機(jī)構(gòu)認(rèn)證(如NIST、GBW)。例如，檢測(cè)電子塑料外殼中的Br，應(yīng)選用聚乙烯或ABS基體的含溴標(biāo)準(zhǔn)片，而非金屬基體，以避免基體效應(yīng)引入偏差。此外，輕元素(如Cl)因熒光產(chǎn)額低、易受空氣吸收影響，需使用真空或氦氣環(huán)境，并搭配專用輕元素標(biāo)樣。
實(shí)踐中，建議采用“多點(diǎn)校準(zhǔn)+定期核查”策略：初始建模使用5–7個(gè)濃度梯度標(biāo)樣，日常測(cè)試前用1–2個(gè)中等濃度核查樣驗(yàn)證系統(tǒng)穩(wěn)定性。若XRF用于出具合規(guī)報(bào)告，校準(zhǔn)記錄必須完整可追溯，并符合ISO/IEC 17025要求。
值得注意的是，X熒光光譜儀無法直接檢測(cè)RoHS 2.0新增的四種鄰苯二甲酸酯(因其不含特征元素)，此時(shí)應(yīng)明確其定位為“初篩工具”，陽性樣品需送液相色譜確證。合理校準(zhǔn)與標(biāo)樣管理，是保障XRF數(shù)據(jù)可信度的基石。
